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    文章出处:粉体圈网责任编辑:作者:小吉人气:-发表时间:2022-09-07 15:41:00【

    一、气相法

    1.化学气相沉积法(CVD法)

    CVD法是通过气体的高温反应得到超细、高纯的SiC粉体,其中Si源一般选择SiH4和SiCl4等,C源一般选择CH4、C2H2和CCl4等,而(CH3)2SiCl2、Si(CH3)4等气体既可以同时提供Si源和C源,这些气体的纯度均在99.9999%以上。

    CVD法利用有机气源合成高纯的SiC粉体,但该方法对有机气源以及内部石墨件的纯度要求非常高,增加了生产成本。另外,合成的粉体为纳米级的超细粉体,不易收集,同时合成速率较低,目前无法用于生产大批量的高纯SiC粉体。

    2.等离子体法

    等离子体法是将反应气体通入由射频电源激发的等离子体容器中,气体在高速电子的碰撞下相互反应,最后得到高纯的SiC粉体。等离子体法使用的气源与CVD法相同,气体纯度也在99.9999%以上。

    等离子体法通过高能电子碰撞得到高纯的SiC粉体,降低了SiC粉体的合成温度,通过增加气体流量以及等离子腔的尺寸可以提高SiC粉体的产率。但是合成的粉体粒径太小,需要进一步处理才能用于晶体生长。

    二、溶胶-凝胶法

    目前液相法中只有溶胶-凝胶法可以合成高纯的SiC粉体,其制备过程是将无机盐或醇盐溶于溶剂(水或醇)中形成均匀溶液,得到均匀的溶胶,经过干燥或脱水转化成凝胶,再经过热处理得到所需要的超细粉体。溶胶-凝胶法合成的碳化硅粉体最早用于烧结碳化硅陶瓷,随着工艺的不断改善,合成粉体的纯度也不断提升,目前溶胶-凝胶法制备的SiC粉体已经可以用于单晶的生长。

    溶胶-凝胶法可以制备高纯度、超细SiC粉体,但是制备成本较高,合成过程复杂,不适合工业化生产。

    三、自蔓延高温合成法

    自蔓延高温合成法属于固相合成法,该方法是在外加热源的条件下,通过添加活化剂使反应物的化学反应自发持续的进行。然而活化剂的添加势必会引入其他杂质,为了保证生成物的纯度,研究人员选择提高反应温度以及持续加热的方式来维持反应的进行,这种方法被称为改进的自蔓延高温合成法。改进的自蔓延高温合成法制备过程简单,合成效率高,在工业上被广泛用于生产高纯SiC粉体。该方法将固态的Si源和C源作为原料,使其在1400~2000℃的高温下持续反应,最后得到高纯SiC粉体。

    目前,在改进的自蔓延合成法中,研究人员通过控制起始Si源和C源中杂质含量以及对合成的SiC粉体进行提纯处理,可以将大部分杂质如B、Fe、Al、Cu、P等控制在1×10-6以下。然而,为了制备半绝缘SiC单晶衬底,SiC粉体中N元素的含量也必须尽可能降低,而无论是Si粉还是C粉,都极易吸附空气中大量的N元素,导致合成的SiC粉体中N元素含量较高,无法满足半绝缘单晶衬底的使用要求。因此,目前改进的自蔓延合成法制备SiC粉体的研究重点在于如何降低SiC粉体中N元素的含量。

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